高温钛合金拥有高比强度、、高温蠕变抗力、、高委顿强度、、高悠久强度和优良的组织不变性,,,是制作新一代航空、、航天飞行器重要的高温结构资料[1~5]。。目前,,,工程利用比力成熟的高温钛合金,,,有英国的IMI834、、美国的Ti-1100、、俄罗斯的BT18y、、以及中国的 Ti60 和 Ti600,,,最高使用温度达到 600 ℃[6~10]。。但是,,,随着航空航天飞行器马赫数的提高,,,火急需要更高使用温度的轻质热防护结构资料 [11,12]。。
Ti65高温钛合金是一种Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-NbTa-W-C系近α型合金,,,是在Ti60合金的基础上研制出来的,,,长时使用温度为650℃,,,短时大应力前提下使用温度 650 ℃~750 ℃,,,其密度低、、比强度高和高温机能好,,,可用于制作高明声速飞行器[11~16]。。但是,,,Ti65钛合金的室温变形抗力大、、回弹大,,,用传统的热成形步骤难以制作复杂薄壁结构件。。超塑成形不仅能降低成形变形抗力,,,使资料变形均匀,,,成形件质量不变,,,不会有回弹等零件成形后的变形问题。。目前针对 Ti65 钛合金的钻研工作集中于板材的热处置和力学机能。。吴汐玥等[13]钻研了分歧热处置前提下 Ti65 钛合金板材的显微组织和织构的变动法规,,,分析了板材织构的类型和热处置影响拉伸强度的机制;;;岳颗等[14]钻研了固溶冷速对Ti65钛合金显微组织和室温力学机能的影响,,,以及资料的蠕变变形行为和微观变形机制;;;李萍等[15]发展了Ti65钛合金的等温恒应变速度热压缩试验,,,钻研了资料的热变形行为并成立资料的本构方程。。本文进行 Ti65合金的高温超塑性拉伸尝试,,,凭据微观组织钻研变形温度和应变速度对其超塑变形行为的影响并揭示超塑性变形机制。。
1、、尝试步骤
尝试用Ti65钛合金板材的厚度为1.5mm,,,重要化学成分列于表1。。
表 1 Ti65 钛合金重要化学成分(质量分数,,,%)
| 元素(Elements) | Al | Sn | Zr | Mo | Si | Ta | Nb | W | C | Ti |
| 含量(Content) | 5.5~6.5 | 3.0~4.0 | 2.0~4.0 | 0.2~1.0 | 0.2~0.5 | 0.5~2.5 | 0.2~1.0 | 0.5~1.5 | 0.02~0.08 | 余量(Bal.) |
Ti65钛合金板材经过热轧和α单相区热处置,,,晶粒描摹散布和晶粒尺寸散布在图 1中给出。?D芄豢闯,,,原始Ti65钛合金板材的晶粒描摹和散布较为均匀,,,蕴含了大量藐小的等轴晶和少量不规定的块状晶粒,,,大部门晶粒的尺寸小于9μm,,,满足超塑性变形所需细晶组织的要求。。

使用LETRYDL-20T型电子全能拉伸尝试机进行Ti65钛合金的高温超塑性拉伸尝试,,,尝试机配有三段式控温加热炉,,,温度误差小于±2 ℃。。沿板料的轧制方向截取试样,,,其尺寸如图2所示。。打磨加工试样的标距,,,确保变形区理论光滑,,,为了预防试样在高温拉伸过程中过度氧化,,,在变形的标距段理论涂覆玻璃防护光滑剂。。

超塑性拉伸尝试的变形温度别离为900、、920、、940和 960 ℃,,,应变速度为 0.001、、0.003、、0.01 和 0.03s-1。。在拉伸过程中夹头的速度不变,,,拉断后急剧水淬以保留其高温变形组织。。高温超塑性拉伸尝试实现后,,,对试样进行镶嵌、、机械磨抛和电解抛光,,,而后进行背散射衍射 (EBSD) 以观察和分析微观组织。。
2、、尝试了局
2.1 超塑性变形行为
2.1.1 真应力-真应变曲线
图 3 给出了 Ti65钛合金试样在分歧温度和应变速度下超塑拉伸变形前后的宏观描摹,,,可见所有的断口均较尖,,,没有显著的缩颈。。这批注,,,Ti65钛合金在尝试前提下的均匀变形能力较好,,,载荷达到最大值试样仍能准不变变形。。当变形温度为960 ℃、、应变速度为0.003s-1时资料的伸长率达到最大(为 1108%),,,批注在此变形前提下资料拥有最佳超塑性。。

Ti65 钛合金在分歧变形前提下超塑性拉伸后的真应力-真应变曲线,,,如图 4 所示。?D芄豢闯,,,在尝试前提下Ti65钛合金的应力-应变曲线均阐发出显著的超塑性变形特点:::变形量较小时应力随着应变的增长迅速升高至峰值应力,,,硬化效应显著;;;随着变形的进行资料进入软化阶段,,,应力缓慢增大。。资料的加工硬化和软化达到动态平衡时,,,资料进入稳态流变阶段;;;最后,,,产生颈缩或断裂时应力加快减小。。

在应变速度为0.003s-1前提下(图4a),,,变形温度低于940 ℃时原子的动能较小,,,应力软化作用小于加工硬化效应,,,应力达到峰值后缓慢减小,,,准稳态变形阶段均较短;;;提高变形温度到940 ℃,,,应力达到峰值后便进入稳态阶段,,,较高的温度推进了动态再结晶,,,动态再结晶的产生使位错密度减小,,,位错密度的减小减弱了加工硬化效应,,,温度越高则稳态流变阶段越长,,,在 960 ℃资料的伸长率最大。。而在 960 ℃变形后期应力又增大,,,可能是在高温下再结晶晶粒荟萃长大所致。。
在变形温度为940 ℃的前提下(图4b)且应变速度小于0.003s-1时,,,应力-应变曲线也出现稳态增长的趋向。。其原因是,,,应变速度较低使资料有足够的功夫进行能量堆集和缩颈转移,,,动态再结晶的软化与加工硬化达到了动态平衡;;;而应变速度大于0.01s-1时,,,由于资料的变形功夫缩短加工硬化水平显著大于动态再结晶的软化效应,,,使资料的应力达到峰值后便急速减小,,,未出现准稳态变形过程。。
2.1.2 变形参数对超塑性的影响
图5给出了变形温度对 Ti65 钛合金超塑机能的影响。?D芄豢闯,,,在应变速度为0.003s-1的前提下,,,随着变形温度的提顶峰值应力减小,,,由78.8MPa减小到38.1MPa。。其原因是,,,变形温度的提高增大了原子的均匀动能、、推进了位错活动和晶界滑移,,,加强了变形过程中晶界的协调变形能力,,,从而使流变应力减小和伸长率增大。。随着变形温度从 900 ℃提高到 960 ℃,,,Ti65合金的超塑伸长率由699%增大到1108%。。这批注,,,变形温度提高60 ℃使伸长率提高了58.5%,,,可见资料的超塑性对温度的变动较为敏感。。

图6给出了应变速度对 Ti65 高温钛合金超塑机能的影响。?D芄豢闯,,,在变形温度为 940 ℃的前提下,,,随着应变速度的提顶峰值应力增大。。其原因是,,,较高的应变速度使位错密度急剧提高,,,导致位错塞积。。变形过程中的扩散蠕变和位错滑移来不及调节晶界滑移,,,使部门应力集中难以开释,,,导致流变应力增大。。应变速度较低(为 0.001s-1)时伸长率为 752%,,,而应变速度提高到 0.003s-1时则伸长率提高到 893%。。其原因是,,,应变速度的提高使畸变能和动态再结晶驱动力增大,,,提高了动态再结晶的水平,,,软化效应大于硬化效应加强了资料的变形能力,,,使伸长率较高;;;应变速度高于 0.003s-1时,,,随着应变速度的增长加工硬化效应加强和伸长率减小。。但是,,,应变速度为 0.03s-1时伸长率仍达到 540%。。由此可见,,,Ti65 钛合金板材的超塑性变形能力较好,,,能进行超塑成形制作复杂的薄壁类结构零件。。

2.2 应变速度敏感性指数m和变形激活能Q
钛合金在高温超塑性变形过程中的稳态流变阶段,,,应变速度与流变应力之间的关系为Arrhenius关系式[17,18]

式中A为资料常数;;;n为应力指数,,,n =1/m,,,m为应变速度敏感性指数;;;Q 为变形激活能;;;R 为气体常数,,,R =8.314J/(mol·K);;;T为绝对温度。。
对式(1)双方取对数,,,得

在肯定的变形温度和应变前提下,,,式(2)中ln A - QRT 可视为一常数Km,,,因而可由式

求出 m。。在 Ti65 钛合金的真应力-真应变曲线(图4)中拔取稳态流变阶段的应变量 ε =0.4 对应的流变应力求解m值,,,可画出如图7所示的ln σ -ln ε曲线,,,曲线的斜率即为变形温度940 ℃时的m值。。从图7可见,,,m =0.42,,,注明Ti65合金抵抗缩颈的能力较好,,,超塑变形均匀。。这个了局,,,也与尝试了局一致(试样的宏观描摹批注其变形均匀,,,没有缩颈)。。

晶界滑动对变形总量的贡献越大则应变速度敏感指数 m 值越大,,,且当 m 值达到 0.5 时超塑性变形的重要机制是晶界滑动[18,19]。。因而,,,变形温度为940 ℃时Ti65钛合金超塑变形的重要机制,,,除晶界滑动外还有其他变形机制。。
由m值可推算出应力指数n =1/m =2.5,,,应力指数反映金属的蠕变机制。。当n =1时为扩散蠕变机制节制;;;n =2时重要机制为晶界滑动;;;n =3时为位错滑移节制机制;;;n >4时为位错攀移节制机制[18,19]。。Ti65钛合金的应力指数n为2~3,,,可见,,,批注其超塑性变形机制重要是晶界滑动和位错滑移。。
对于肯定的应变和应变速度,,,式(2)中的 ln εA 可视为一常数 Kq,,,则 Ti65 钛合金的超塑变形激活能为

对ln σ -1/T曲线进行线性拟合,,,其了局如图8所示。。凭据式(4)推算出资料的超塑性变形激活能为393kJ/mol。。凭据文件[5,20,21],,,α-Ti的晶界自扩散自由能约为204kJ/mol,,,β-Ti的晶界自扩散自由能约为161kJ/mol。。由此可见,,,Ti65钛合金940 ℃的超塑变形激活能远高于晶界自扩散自由能,,,批注这种资料在该变形前提下可能还存在动态再结晶、、动态回复等需较高“势垒”的超塑变形机制。。
2.3 微观组织演变
2.3.1 变形温度的影响 图9和10给出了Ti65钛合金在应变速度为0.003s-1分歧温度下超塑拉伸后断口左近均匀变形段的微观组织和取向散布,,,图10 中的红色和绿色线条别离暗示取向差为 5°及以下、、5°~15°的小角度晶界,,,蓝色线条暗示取向差为15°~180°的大角度晶界。?D芄豢闯,,,在分歧温度变形资料内部的初始组织均被动态再结晶天生的等轴晶取代,,,相邻晶粒的取向散布较分散,,,没有显著的变形织构。。在原始资猜中(图 10a),,,晶粒内有占比达到 50.5% 的小角度晶界;;;资料在 900 ℃变形后内部只有小部门晶:::行〗嵌染Ы,,,大角度晶界的占比达到 90.8%;;;随着变形温度的提高晶粒内的小角度晶界逐步削减,,,晶界周围的再结晶藐小晶粒越来越多。。其原因是,,,在高温下位错活动和晶界滑移有足够的能量和驱动力,,,推进了动态再结晶。。温度越高再结晶越充分,,,变形温度达到960 ℃晶界出现了大量的大角度晶界,,,批注动态再结晶后的组织又产生了不陆续动态再结晶[24~26],,,即在该温度资料的变形能力最强。。


图11给出了均匀晶粒尺寸与变形温度的关系。?D芄豢闯,,,随着变形温度的提高均匀晶粒尺寸随之增大。。变形温度为900 ℃的断口左近组织均匀,,,α相晶粒呈等轴状,,,均匀晶粒尺寸为 4.62μm。。其原因是,,,在超塑变形过程中产活泼态再结晶天生了藐小的等轴晶粒;;;变形温度的提高推进了原子扩散、、位错滑移和晶界迁徙,,,使资料的动态再结晶较早实现,,,而天生的藐小晶粒在高温下产生荟萃长大。。因而,,,变形温度为960 ℃时,,,过高的温度使晶粒显著长大,,,最大的均匀晶粒尺寸为6.41μm。。

2.3.2 应变速度的影响 Ti65钛合金在940 ℃分歧应变速度超塑拉伸后断口左近的微观组织,,,如图 12 和 13 所示。?D芄豢闯,,,变形后的组织为随机织构,,,晶粒取向分散。。在较低的应变速度(例如0.001s-1和 0.003s-1)下大部门晶粒内有少量或险些没有小角度晶界和亚晶粒,,,批注在高温应变速度前提下变形,,,大部门晶粒因齐全动态再结晶而细化。。应变速度为 0.001s-1时晶粒沿拉伸方向变形为长条状,,,由于在低应变速度前提下变形,,,较小的畸变能提供的动态再结晶的驱动力不及以在齐全动态再结晶后产生再结晶;;;在应变速度为 0.003s-1前提下(图 9c),,,在部门再结晶晶界上出现了呈“链条”状散布的晶界。。这批注,,,在齐全动态再结晶的晶界上产生了不陆续动态再结晶,,,使资料的伸长率达到最大;;;应变速度较高(例如0.01s-1和0.03s-1)时在晶粒内出现了大量的小角度晶界,,,而陆续动态再结晶必要大量的小角度晶界使亚晶粒陆续动弹形核[27,28],,,因而陆续动态再结晶的水平逐步提高,,,使晶粒显著细化。。


图14给出了均匀晶粒尺寸与应变速度的关系。?D芄豢闯,,,随着应变速度的提高均匀晶粒尺寸先增大后减小。。应变速度为0.001s-1时均匀晶粒尺寸为5.61μm,,,低于 0.003s-1时为 6.17μm。。其原因是,,,应变速度较低(0.003s-1)时资料的伸长率较大,,,所以变形水平较高,,,应变诱导晶粒粗化。。应变速度较高(高于0.003s-1)时,,,过高的应变速度缩短了资料的变形功夫,,,以至动态再结晶细化后的晶粒来不及荟萃长大而使晶粒尺寸逐步减小。。

3、、结论
(1) 随着变形温度的提高和应变速度的降低,,,Ti65钛合金的超塑变形的峰值应力逐步减小,,,而断后伸长率随着变形温度的提高而增长,,,随应变速度的降低先减小后增长。。在变形温度为960 ℃、、应变速度为0.003s-1的前提下Ti65钛合金的伸长率最大(为1108%),,,批注其超塑变形机能较好。。
(2) 理论推算出Ti65钛合金超塑变形应变速度敏感指数 m =0.42,,,批注其超塑变形机制不止是晶界滑动;;;Ti65钛合金的应力指数n =2.5,,,批注其晶界滑动和位错滑移为重要变形机制;;;超塑变形激活能(Q =393kJ/mol)高于晶界自扩散自由能,,,批注其超塑变形还受动态再结晶、、动态回复等机制的影响。。
(3) 在Ti65钛合金的超塑变形过程中产生了陆续动态再结晶天生了藐小等轴晶粒,,,并且随着变形温度的提高和应变速度的降低不陆续动态再结晶水平提高。。
(4) 随着变形温度的提高,,,Ti65钛合金超塑拉伸后藐小等轴晶的晶粒长大;;;在提高应变速度和缩短变形功夫的前提下,,,Ti65合金超塑拉伸后晶粒尺寸随着应变速度的提高先增大后减小。。
参考文件
[1] Liu Z G,Li P J, Yin X Y, et al. Effects of deformation parameters on the superplastic behavior and microstructure evolution of TA32 alloy [J]. Rare Metal Mat. Eng., 2018, 47(11): 3473
(刘章光, 李培杰, 尹西岳等. 变形参数对TA32合金的超塑性变形行为及微观组织演化的影响 [J]. 罕见金属资料与工程, 2018, 47(11): 3473)
[2] Zhang T, Liu Y, Sanders D G, et al. Development of fine-grain size titanium 6Al-4V alloy sheet material for low temperature super‐plastic forming [J]. Mater. Sci. Eng., A, 2014, 608: 265
[3] Kaibyshev O A, Safiullin R V, Lutfullin R Y, et al. Advanced su‐perplastic forming and diffusion bonding of titanium alloy [J]. Ma‐ter. Sci. Technol., 2013, 22: 343
[4] Wu D P, Wu Y, Chen M H, et al. High temperature flow behavior and microstructure evolution of TC31 titanium alloy sheets [J]. Rare Metal Mat. Eng., 2019, 48(12): 3901
(吴迪鹏, 武 永, 陈明和等. TC31钛合金板材高温流变行为及组织演变钻研 [J]. 罕见金属资料与工程, 2019, 48(12): 3901)
[5] Chen C, Chen M H, Xie L S, et al. Flow behavior of TA32 titani‐um alloy at high temperature and its constitutive model [J]. Rare Metal Mat. Eng., 2019, 48(3): 827
(陈 灿, 陈明和, 谢兰生等. TA32新型钛合金高温流变行为及本构模型钻研 [J]. 罕见金属资料与工程, 2019, 48(3): 827)
[6] Liu Y Y, Chen Z Y, Jin T N, et al. Present situation and prospect of 600 oC high-temperature Titanium alloys [J]. Mater. Rev., 2018, 32(11): 1863
(刘莹莹, 陈子勇, 金头男等 . 600 ℃高温钛合金发展示状与瞻望 [J]. 资料导报, 2018, 32(11): 1863)
[7] Wanjara P, Jahazi M, Monajati H, et al. Hot working behavior of near-α alloy IMI834 [J]. Mater. Sci. Eng., A, 2005, 396: 50
[8] Singh N, Singh V. Effect of temperature on tensile properties of near- α alloy Timetal 834 [J]. Mater. Sci. Eng., A, 2008, 485(1-2):130
[9] Boyer R R. An overview on the use of titanium in the aerospace in‐dustry [J].Mater. Sci. Eng., A, 1996, 213(1-2): 103
[10] Huang D, Yang S L, Ma L, et al. Current research status and devel‐opment of high-temperature Titanium alloys [J]. Iron Steel Vanadi‐um Titanium, 2018, 39(1): 60
(黄 栋, 杨绍利, 马 兰等. 高温钛合金的钻研近况及其发展 [J]. 钢铁钒钛, 2018, 39(1): 60)
[11] Chen Z Y, Liu Y Y, Jin Y F, et al. Research on 650 oC high tempera‐ture titanium alloy technology for aero-engine [J]. Aeronaut. Man‐ufact. Technol., 2019, 62(19): 22
(陈子勇, 刘莹莹, 靳艳芳等. 航空发起机用耐650 ℃高温钛合金钻研近况与进展 [J]. 航空制作技术, 2019, 62(19): 22)
[12] Wang Q J, Liu J R, Yang R. High temperature titanium alloys: sta‐tus and perspective [J]. J. Aeronaut. Mater., 2014, 34(4): 1(王清江, 刘建荣, 杨 锐. 高温钛合金的近况与远景 [J]. 航空资料学报, 2014, 34(4): 1)
[13] Wu X Y, Chen Z Y, Cheng C, et al. Effects of heat treatment on mi‐crostructure, texture and tensile properties of Ti65 alloy [J]. Chin. J. Mater. Res., 2019, 33(10): 785
(吴汐玥, 陈志勇, 程 超等. 热处置对Ti65钛合金板材的显微组织,织构及拉伸机能的影响 [J]. 资料钻研学报, 2019, 33(10): 785)
[14] Yue K. Study on microstructure and key high temperature mechan‐ical properties of Ti65 alloy [D]. Hefei: University of Science and Technology of China, 2019.
(岳 颗. Ti65合金显微组织及关键高温力学机能钻研 [D]. 岳阳: 中国科学技术大学, 2019)
[15] Li P, Xu H F, Meng M, et al. Hot deformation behavior and consti‐tutive equation of Ti65 titanium alloy [J]. J. Plast. Eng., 2024, 31(2): 120
(李 萍, 许海峰, 孟 淼等. Ti65钛合金热变形行为及本构方程 [J].塑性工程学报, 2024, 31(2): 120)
[16] Feng Y, Chen Z Y, Jiang S M, et al. Effect of a NiCrAlSiY coating on cyclic oxidation and room temperature tensile properties of Ti65 alloy plate [J]. Chin. J. Mater. Res., 2023, 37(7): 523
(冯 叶, 陈志勇, 姜肃猛等 . 一种 NiCrAlSiY 涂层对 Ti65 钛合金板材循环氧化和室温力学机能的影响 [J]. 资料钻研学报, 2023, 37(7): 523)
[17] Lin D L, Sun F. Superplasticity in a large-grained TiAl alloy [J]. Intermetallics, 2004, 12(7-9):875
[18] Yang X K, Wang K S, Shi J M, et al. High temperature deforma‐tion behaviour of TC17 titanium alloy [J]. Rare Metal Mat. Eng., 2018, 47(9): 2895
(杨晓康, 王快社, 史佳敏等. TC17钛合金高温变形行为钻研 [J]. 罕见金属资料与工程, 2018, 47(9): 2895)
[19] Zhang P.Micro-orientation evolution and deformation mechanism of Al-Li alloy 5A90 during superplastic deformation [D]. Chang‐sha: Zhong Nan University, 2014
(张 盼. 5A90铝锂合金超塑性变形微取向演变及变形机理 [D]. 长沙: 中南大学, 2014)
[20] Zhang K F, Yin D L, Wang G F, et al. Microstructure evolution and fracture behavior in superplastic deformation of hot-rolled AZ31 Mg alloy [J]. J. Aeronaut. Mater., 2005, 25(1): 5
(张凯锋, 尹德良, 王国峰等 . 热轧 AZ31 镁合金超塑变形中的微观组织演变及断裂行为 [J]. 航空资料学报, 2005, 25(1): 5)
[21] Zhang T Y. Study on fine-grain size titanium 6Al-4V alloy materi‐al for low temperature superplasticity [D]. Changsha: Zhong Nan University, 2014
(张拓阳. 细晶TC4合金的低温超塑性变形钻研 [D]. 长沙: 中南大学, 2014)
[22] Li M Z, Bai C G, Zhang Z Q, et al. Hot Deformation Behavior of TC2 Titanium Alloy [J]. Chin. J. Mater. Res., 2020, 34(12): 892
(李沐泽, 柏春景, 张志强等. TC2钛合金的高温热变形行为 [J]. 资料钻研学报, 2020, 34(12): 892)
[23] Liang H Q, Guo H Z, Nan Y, et al. The identification of dynamic recrystallization type during hot deformation process [J]. Science China, 2014, 44(12): 1309
(梁后权, 郭鸿镇, 南 洋等. 高温变形过程中的动态再结晶类型鉴别 [J]. 中国科学, 2014, 44(12): 1309)
[24] Lin Y C, He D G, Chen M S, et al. EBSD analysis of evolution of dynamic recrystallization grains and δ phase in a nickel-based su‐peralloy during hot compressive deformation [J]. Mater. Des., 2016, 97: 13
[25] Sakai T, Belyakov A, Kaibyshev R, et al. Dynamic and post-dy‐namic recrystallization under hot, cold and severe plastic deforma‐tion conditions [J]. Prog. Mater. Sci., 2014, 60: 130
[26] McQueen H J. Development of dynamic recrystallization theory [J]. Mater. Sci. Eng., A, 2004, 387-389: 203
[27] Li D F, Guo S L, Peng H J, et al. The microstructure evolution and nucleation mechanisms of dynamic recrystallization in hotdeformed Inconel 625 superalloy [J]. Mater. Des., 2011,32: 696
[28] Wang Y, Shao W Z, Zhen L, et al. Flow behavior and microstruc‐tures of superalloy 718 during high temperature deformation [J]. Mater. Sci. Eng., A, 2008, 497: 479
(注,,,原文标题:::Ti65钛合金的超塑变形和微观组织演变)

