高温钛合金是航天航空领域的重要原资料,因拥有高比强度、低热膨胀系数、优异的抗氧化机能，，，被用于制作航空发起机部件，，，能够有效提升推重比[1-2]。。由于航空结构件持久服役于高温、强气流冲击及高应力循环等极端环境，，，因而高温钛合金必要具备优异的综合机能。。Ti175合金是中国科学院金属钻研地点TC25G合金基础上为提高合金的强韧性而改进的一种α+β两相钛合金，，，持久使用温度可达550℃，，，拥有杰出的抗委顿、抗裂纹扩大能力和加工焊接机能，，，重要利用于发起机压气机盘等热端部件[3]。。

面对航空构件日趋复杂的几何特点需要，，，传统铸造工艺在钛合金加工中的局限性日益凸显。。钛合金固有的低导热系数和高变形抗力个性，，，导致复杂构件在传统加工过程中面对加工硬化严重、成形能耗激增等技术瓶颈[45]。。在此布景下，，，选择性激光溶解(selective laser melting,SLM)技术因其怪异的逐层成形能力，，，为制作高精度复杂钛合金构件提供了新思路[6-7]。。该技术通过精确节制激光能量输入,可实现靠近全致密的冶金结合组织，，，出格是在制备拥有内部流道、薄壁结构等特点的职能性部件方面展示出显著优势[8]。。近年来，，，SLM成形的钛合金构件在美国波音公司F22、F/A-18E/F和欧洲空客集团空客380等飞机上实现了利用。。然而，，，SLM工艺固有的急剧凝固个性导致微观组织以亚稳态的针状α'马氏体为主，，，这种微观结构拥有高强度，，，但延展性差;同时急剧凝固的大温度梯度，，，使得成形件内部容易产生高的残存应力，，，造成使用过程中存在开裂风险[9-10]。。上述问题限度了SLM工艺在高温钛合金领域的宽泛利用。。

为解决工艺成形件强塑性不匹配问题，，，现有钻研多借鉴传统钛合金的α+β两相区热加工步骤,通过塑性变形诱导的位错活动推进a相再结晶球化，，，以提升成形件的塑性[2.11]。。但SLM成形件的近净形特点使其无法执行后续热加工，，，微观组织调控仅能依赖静态热处置实现α'相分化与球化。。值妥贴心的是，，，最新钻研发现残存应力与高温热处置的耦合作用可诱发部门晶粒再结晶，，，这为无外加载荷前提下的组织优化提供了新可能[12-13]。。然而,现有钻研多局限于SLM成形件宏观尺度的组织和机能表征，，，对热处置过程中熔池亚结构演变、晶粒描摹结构演化等关键科学问题仍不足原位动态观测，，，出格是熔池中心与边缘区域因冷却速度差距导致的晶粒球化行为法规尚未说明。。

本钻研针对上述问题，，，创新性地选取聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)的离子抛光技术,构建了SLM成形Ti175合金热处置过程的准原位观测系统。。通过对比分析热处置前后合金微观组织的演变法规,出格是熔池中心与边缘区域的晶粒演化行为，，，系统揭示了热处置过程中残存应力开释与温度场耦合作用下的晶粒静态球化机制，，，为SLM钛合金构件的组织和机能精准调控提供了新的理论基础。。

1、尝试资料与步骤

钻研使用如图1(a)所示的气雾化球形贸易用Ti175粉作为原资料,其粒径重要散布在21.5~68.3μm(图1(b)),名义成分为Ti-6.5Al-2Sn-3.5Zr-4Mo-1W-0.2Si。。使用BLT-S210选区激光溶解设备,在TC4基板上制备了巨细为25mmx15mmx10mm的

长方体样品。。在成形仓内充入氩气(仓内压力为0.3 MPa)使氧气含量维持在0.02vo1%以下,以最大水平地削减制备过程中的氧化。。

在样品制备过程中，，，激光功率P为175W,扫描速度v为1400mm/s,能量密度ρ为41.3J/mm?,激光光斑尺寸d为0.1μm。。同时使用如图1(c)所示的交替扫描步骤，，，且在层与层之间旋转67°，，，以削减残存应力和不平坦性。。而后将样品放入高纯氩气(纯度大于99.999%)空气；；さ墓苁铰,在960℃下热处置1h后炉冷，，，其中升温速度维持在10℃/min。。使用显微维氏硬度仪HV-1000Z+CCD对样品的硬度进行丈量。。

使用分歧目数的砂纸将试样打磨后，，，将样品置于5%高氯酸、35%正丁醇和60%甲醇的电解液中，，，在-30℃下对样品进行电解抛光，，，用于后续的描摹结构和晶体取向观察。。利用赛默飞场发射扫描电镜(SEM)Apreo2C观察样品的理论描摹及微观结构。。同时，，，使用OxfordSymmetry2电子背散射衍射(EBSD)系统表征样品组织的晶体取向,其中采集步长选择0.3μm,加快电压选择20kV,尝试数据利用AZtecCrystal软件进行处置。。

热处置后的试样使用赛默飞聚焦电子束扫描电子显微镜Helios5PFIB进行加工，，，精确去除试样理论在热处置过程中产生的薄氧化层，，，对试样描摹结构及晶体取向进行准原位观测。。具体步骤如下:首先将样品台倾转52°,使用30kV的加快电压和2.5μA的电流，，，在样品理论刻蚀出内径?497μm，，，外径Φ500μm,深度5μm的圆环,随后将样品台倾转-34°,使用30kV的加快电压和1μA的电流,每60°进行一次离子抛光，，，共计抛光6次。。

2、尝试了局与会商

在SLM制备Ti175钛合金过程中,其极高的激光能量输入与急剧凝固行为导致熔池内拥有显著的温度梯度。。受合金熔融态和固态导热系数差距影响(  λ L  <  λ S ),熔池中心区域冷却速度相对较低,形成粗壮板条状  α ′马氏体组织;而熔池边缘因与已凝固区域接触，，，冷却速度急剧升高，，，天生细针状  α ′马氏体。。结合图2(a)和(b)能够发现,SLM成形的沉积态Ti175合金显微组织以针状  α ′马氏体为主，，，板条状  α ′马氏体含量相对低。。其中,针状  α ′马氏体宽度重要散布在0.6~1.8μm，，，板条状  α ′马氏体宽度则散布在2.0~5.7μm。。此外,从图2(b)中可发现熔池边缘区域晶粒取向呈杂乱散布特点(白色点线区域象征所示),这意味着该区域可能存在高密度位错以及残存应力集中，，，这将鄙人文进一步证实。。

在钛合金相变过程中,  α相和  β相遵循经典 Burg-ers取向关系(BOR,{0001}α//{110}β和<1120>a//<111>β),并形成低界面能的半共格结构。。通过AZtecCrystal软件的母相重构分析(图2(c))能够发现,熔池内部原始β晶粒尺寸在60~100μm,其  α'变体严格继承母相β晶粒的晶体学取向,维持BOR关系;而熔池边缘部门区域  α ′相晶粒与母相β晶粒偏离BOR关系(白色点线区域象征所示)。。这可能是由于熔池边缘区域在SLM过程中经历了一次重熔,存在着较大的残存应力累积,晶格畸变显著。。此外,图2(d)中的极图和反极图显示,沉积态合金整体晶体取向散布相对均匀，，，仅存在强度较弱的<01\overline{1}4>//X和<11\overline{2}0>//Z的丝织构(反极图最大织构密度<3)。。

为钻研SLM制备的Ti175合金受残存应力影响的晶粒球化机制,将沉积态试样置于管式炉中,在高纯流动氩气；；は陆960℃×1h热处置。。图3(a)展示了与图2(a)一样观测地位的样品经热处置后的组织，，，其中熔池描摹清澈可见，，，且晶粒散布出现出显著的梯度特点。。从熔池内部到熔池边缘，，，晶粒尺寸逐步减小，，，同时熔池边缘存在着尺寸藐小的等轴晶粒，，，如图3(b)中箭头所示。？？Ｋ伎嫉饺却χ霉讨，，，试样理论因氩气中存在微量氧而形成的氧化层,以及高温前提下理论原子的扩散行为，，，均会显著降低EBSD分析过程中菊池花腔对比度，，，因而选取聚焦离子束(FIB)技术去除样品理论氧化层,而后再进行EBSD分析,如图3(c)、(d)所示。。了局批注,沉积态合金经过热处置后，，，熔池边缘区域晶粒优先产生球化景象形成等轴a晶，，，而熔池内部仅产生了板条粗化景象，，，如图3(c)所示。。其中，，，熔池边缘等轴α晶尺寸不超过2.0μm,熔池内部板条α相的厚度相对于沉积态的板条  α ′相增长,达到4.0~6.5μm。。图3(d)核均匀取向差(Kernel average misorientation,KAM)散布图显示，，，熔池边缘白色标注区域的部门取向差显著高于熔池中心区域，，，批注该区域拥有相对更高的位错密度，，，存在残存应力集中，，，这与SLM成形过程中熔池边缘急剧冷却直接有关。。熔池边缘高密度位错和应力累积为热处置过程中α'马氏体的分化以及静态再结晶提供驱动力，，，实现a相称轴化转变;而熔池内部由于初始位错密度较低,且不存在残存应力累积，，，所以，，，α'马氏体重要产生Ostwald熟化主导的板条粗化，，，最终保留原始板条状态[15]。。

此外，，，在热处置前，，，对图3(b)中的菱形所示地位进行硬度测试，，，了局如表1所示。。沉积态Ti175合金由于熔池中心区域(硬度点1、2)形成粗壮的板条状α'马氏体，，，其低的界面能与位错密度导致该区域显微硬度值相对较低(约350HV)。。而熔池边缘区域(硬度点3、4和5)则形成了藐小的针状α'马氏体，，，拥有高的界面能，，，同时该区域仍保留着高水平的密度位错和残存应力。。这种含有高缺点密度的亚稳态组织基于位错强化与细晶强化(Hall-Petch效应)作用,提升终部门显微硬度(约370HV)。。

表1 Ti175合金沉积态分歧区域的维氏硬度(HV)

Tab.1 Vickers hardness of different regions of as-deposited Ti175 alloy(HV)

钻研批注，，，钛合金热处置过程中的组织演变重要是片层α相的变动，，，蕴含晶粒粗化和球化过程。。前者是钛合金中常见的景象，，，粗化与热处置过程中晶界迁徙、扩散或相变行为等有关[16-17]。：：笳咄ǔ２诮细呶露认，，，由于球化同时并不存在塑性变形，，，通常被以为是静态球化[18-19]。。通常而言，，，钛合金的静态球化必要预先进行外部铸造来提供足够的变形能和缺点[18-19]。。然而,本钻研中观察到的晶粒球化是在没有预变形的情况下通过热处置(高温退火)实现的。。因而，，，进一步拔取合金热处置前后熔池边缘区域和熔池内部区域的晶粒进行具体分析以钻研其球化机制。。

图4(a1)~(a3)、(b1)~(b3)展示了所拔取的熔池边缘的等轴晶粒,从图中能够发现沉积态合金的统一晶粒内部取向差受到高密度位错以及残存应力累积的影响，，，其最大角度可达到8°左右。。经过热处置后，，，晶粒内部的残存应力开释，，，推进亚稳α'马氏体产生分化;基于晶粒内部的高密度位错以及残存应变能的驱动,a相产生再结晶形核，，，位错密度随之降低。。以上原因使得晶粒内部取向在热处置后趋于一致，，，晶粒最大取向差降至3°左近，，，如图4(e)所示。。

相比之下，，，由于熔池内部β→α相变受Burgers取向关系主导,导致析出的α相(或α'相)沿特定晶体学方向成长，，，所以该区域的粗壮板条α'相内部位错密度较低，，，晶粒内部的最大取向差较低(仅4°左右)。。同时熔池内部冷却速度相对慢，，，残存应力也处于较低程度。。受以上成分影响，，，分化后产生的板条a相再结晶驱动力弱，，，重要产生粗化长大，，，所以热处置后晶粒内部的最大取向差没有产生显著减小(图4(f))。。必要把稳的是，，，高温下板条a相不排除产生部门再结晶的可能性，，，但是由于a相晶粒尺寸相对较大，，，始终难以齐全等轴化，，，最终保留板条特点。。此外，，，从图4(c1)~(c3)中能够清澈地看出热处置后熔池中心区域的红色取向晶：：穸却2μm增长到4μm,同时晶粒取向不产生变动。。同样的，，，图4(d1)~(d3)中的红色取向晶粒也在热处置过程中产生粗化。。

上述板条a相的粗化景象能够用Ostwald熟化机制来诠释，，，它被宽泛用于诠释元素在固溶体中的扩散行为[20-21]。。Ostwald熟化根基上是一种颗粒粗化机制，，，描述了一种降低系统自由能的过程。。小颗粒因曲率半径小、理论能高而溶化度较大,导致物质从小颗粒溶化,通过基体扩散到大颗粒理论析出。。在热处置过程中,板条a相晶粒由于尺寸、取向等的差距,各晶粒的界面能处于分歧水平。。当必要进一步降低系统自由能时,处于高能态的晶粒将会溶化,以推进处于低能态的晶粒长大，，，如图4(c1)、(c2)和(d1)、(d2)中红色取向的α相晶粒吞噬周围晶粒产生粗化。。在这一过程中，，，分歧α相晶粒之间的能量梯度为上述微观结构演化提供了驱动力，，，系统自由能随着板条  α相的粗化而降低,合金的微观组织与结构也趋于不变。。

在热处置过程中,SLM成形的钛合金重要集中于熔池边缘区域产生晶粒球化景象，，，而非在熔池中心等其他区域。。本钻研通过准原位追踪熔池边缘白色虚线框中的特点晶粒(图5)进行分析。。从图5(b)KAM图中能够发现,SLM成形钛合金的该特点晶粒区域存在着显著的残存应力(对应晶粒内部门取向差<10°)，，，这也是该区域晶粒在热处置过程中产生球化的基础。。Zhao等[22]钻研发现,高温退火时残存应力带来的固有位错缠结被热激活，，，通过滑移和攀移形成规定分列的平面位错阵列，，，使总自由能最小,进而通过多边形化形成亚晶界，，，将原始  α板条宰割为多个亚晶，，，随着亚晶界的进一步迁徙归并，，，等轴α晶形成。。这一动力学过程切合低能位错结构理论。。

进一步分析批注，，，熔池边缘区域晶粒球化过程蕴含两个关键阶段:①曲率驱动端部迁徙阶段,热处置时针状α相端部产生膨胀,物质沿曲率梯度从高曲率区域(针状α相端部)向低曲率区域(针状α相中部)扩散,该过程受温度节制的主导[23];②残存应力驱动的亚晶界演化阶段,图5(c)中初始的小角度晶界(LAGB,均匀取向差约7°)通过残存应力引入的位错重组逐步转变为图5(d)中的大角度晶界(HAGB,均匀取向差约14°)。。这种取向差演化源于热处置过程中亚晶粒的旋转与归并机制(图5(e)、(f))，，，各亚晶界上的位错通过攀移和滑移的方式构建更大尺寸的亚晶，，，归并后的亚晶持续吸收同号位错长大，，，其界面逐步转变为大角度晶界。。这一演化的性质是通过位错活动降低系统界面能。。

3、结论

(1)SLM成形过程中,熔池中心与边缘区域的冷却速度差距导致显著组织异质性。。熔池中心形成粗壮板条状  α ′马氏体(宽度2.0~5.7μm),而熔池边缘因急剧凝固天生细针状  α ′马氏体(宽度 0.6～1.8μm)。。此外，，，熔池边缘区域出现出晶粒取向杂乱散布特点，，，批注存在高密度位错和残存应力累积，，，这也是热处置过程中该区域再结晶的基础与驱动力。。

(2)经热处置(960℃×1h退火)后,熔池边缘区域晶粒通过残存应力驱动的位错重组与亚晶界演化机制实现静态再结晶球化，，，晶粒内部最大取向差由8°降至3°左右,形成等轴α晶粒;而熔池中心区域因初始位错密度及残存应力水平较低，，，重要产生Ostwald熟化主导的粗化，，，保留原始的马氏体板条状态。。

(3)晶粒静态再结晶球化过程蕴含曲率驱动的端部迁徙与残存应力驱动的亚晶界演化两阶段:前者通过物质扩散降低  α相理论能,获得低能不变的几何描摹;后者通过位错滑移/攀移进行亚晶界的迁徙与归并(LAGB→HAGB),实现低能位错结构的动态平衡。。

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（注，，，原文标题：：选区激光溶解成形Ti175合金的高温静态球化机制_王彦伟）