钼属于难熔金属，体心立方结构，拥有导电导热性好、、热膨胀系数低、、耐侵蚀性好及环境敦睦等利益，钼薄膜的比阻抗和膜应力仅为铬的一半，因而，由钼及钼合金制备的溅射靶材已宽泛利用于电子部件和电子产品中，如薄膜半导体管–液晶显示器（TFT–LCD）、、等离子显示器、、场发射显示器、、触摸屏，还可用于太阳能电池的背电极、、玻璃镀膜等领域[1–7]。近年来，随着电子行业及太阳能电池的发展，钼及钼合金靶材作为高附加值电子资料的用量在逐年增长。

作为钼行业新兴的高端产品，钼及钼合金溅射靶材的技术含量高，纯度高、、相对密度高、、晶粒藐小均匀，该靶材产品的出产制作一向被日今天立金属（Hitach Mtetal）、、奥地利普兰西（Plansee）、、德国斯达克（H C Starck）和贺力氏（Heraeus）等国际巨头垄断[8]。2012 年金堆城钼业股份有限公司成功交付了太阳能用成套高纯钼溅射靶材，2014 年洛阳科威钨钼有限公司成功出产出长度达2700 mm 的旋转溅射钼管靶，突破了国外巨头在该领域的垄断职位。

1、、 钼溅射靶材的质量要求

钼靶材重要是通过磁控溅射的步骤在各类基材上形成薄膜。靶材的质量决定了溅射的效能和薄膜的机能。为了达到高的溅射效能，确保得到机能优异的溅射薄膜，要求靶材必须满足以下要求：：（1）纯度高。在溅射过程中钼及钼合金靶材作为阴极源，固体中的杂质和气孔中的O₂ 和H₂O 会造成薄膜的传染，影响薄膜的使用机能。在电子行业中，碱金属离子（Na+、、K+）在高温、、高压下容易被击穿而成为坏点，影响使用成效。因而，纯度高是钼靶材最根基的要求， 通常其纯度要求≥99.95%[9–10] 。TFT–LCD 用钼靶材与薄膜太阳能电池相比，其纯度要求更高。（2）相对密度高。钼及钼合金靶材的相对密度不只会影响磁控溅射时薄膜的沉积速度，还会影响溅射薄膜的电学和光学机能[11]。相对密度小 的靶材内部孔隙多，磁控溅射时，孔隙内部气体的忽然开释会造成靶材颗；；；蛭⒘５姆山，降低薄膜的机能。因而，要求钼及钼合金溅射靶材拥有较高的相对密度。薄膜太阳能电池通常要求钼靶材的相对密度在98%以上，TFT–LCD 领域对其相对密度要求更高，要达到99%甚至99.5%以上。（3）晶粒藐小、、尺寸相差小。晶粒藐小的靶材溅射速度比粗晶快，散布均匀、、尺寸相差小的靶材，沉积薄膜的厚度散布也较均匀。通常要求钼溅射靶材晶粒在100 μm 以下，有些甚至要求其晶粒需节制在50 μm以下。刘仁智等[12]钻研了Mo 靶材组织对溅射薄膜描摹及机能的影响，发现靶材组织中80%晶粒尺寸＜50 μm 时，溅射过程中薄膜的沉积速度较快，得到的薄膜其方阻变动也较小，并且靶材的组织越均

匀藐小，靶材的利用率也越高。（4）结晶取向。靶材的结晶结构不仅会影响靶材的溅射速度，还会影响薄膜厚度的均匀性。钼靶材以｛100｝＜011＞为优先织构取向，在靶材进行磁控溅射时，原子容易沿原子六方最缜密分列方向择优溅射出来。为获得结晶取向一致的钼靶材，可通过成型步骤、、热处置工艺进行节制[9,11]。

2、、钼靶材的制备步骤

钼属于难熔金属，其制备工艺多选取粉末冶金的步骤。拔取高纯钼粉作为原料[13–14]，经过冷等静压成型后在中频感应炉或真空烧结炉中进行烧结。

钼靶材按状态可分为钼平面靶材和钼旋转靶材，其出产工艺流程见图1。

钼溅射靶材的另一种制备步骤是高温熔炼法[9]。该步骤是在电子束或者电弧熔炼炉中将钼板坯或钼棒坯进行高温熔炼后形成钼锭，再经过铸造、、挤压或拉拔的成型工艺进行加工，热处置后得到钼溅射靶材。该步骤制备的靶材纯度高、、致密性好，但与粉末冶金法相比，该法设备要求高，工艺复杂，晶粒也比力粗壮。

低压等离子喷涂（low pressure plasma spraying，LPPS）技术[15]是在低压；；；た掌胁僮，该步骤可制备出成分不受传染、、结合强度高、、结构致密的高品质钼靶材。王跃明等[15]选取该步骤制备出的钼靶材为定向凝固柱状晶层片结构，孔隙率为1.1%。用该靶材溅射制备出的薄膜平坦、、致密、、陆续，机能较好。但目前关于该步骤制备钼及钼合金靶材的钻研报道较少。

3、、钼靶材的钻研近况

为保障靶材的高纯度，能够选择高纯钼粉作为原资料。日立金属选取等离子液滴精辟（plasmadroplet refining，PDR）技术对所选钼粉进行提纯，而后再用热等静压技术进行烧结，获得了高纯度和高密度的钼靶材。奥地利Plansee 选取一体式烧结/轧制制备工艺（fully integrated in-house production，FIIP）获得了拥有高纯度、、高度均匀一致微结构和高密实度的钼靶材[9]。Lee 等[16]使用纯度为99.95%的钼粉，用电子束滴熔炼的步骤制备出超高纯的圆柱形钼锭，其纯度达到99.9998%。圆柱形钼锭是通过两步法制备出来的：：第一步，在1800 ℃、、1.5 ×10?3 Pa 下真空烧结得到圆柱形的烧结钼；；；第二步，用电子束熔炼的步骤得到超高纯的圆柱形钼锭，可用于出产纯钼靶材。Park 等[17]通过放电等离子体烧结工艺制备了纯钼靶材，其相对密度达到了99%，晶粒藐小。Lee 等[18]用两步还原的步骤制备出钼粉，先用氢气还原MoO₃ 出产出MoO₂，再用氢气还原MoO₂ 得到钼粉。钼粉经过压实，在1500 ℃、、保温1 h 烧结得到烧结坯。烧结坯经过真空电弧熔炼得到低氧钼锭，氧质量分数低于100×10^-6。该低氧钼锭可用于制备磁控溅射所用的钼靶材。

朱琦等[19]通过热挤压工艺提高粉末冶金钼靶材的密度、、细化其晶粒，挤压后管坯密度从烧结坯的9.8g?cm^-3 增长到10.15g?cm^-3，相对密度显著提高，挤压后组织越发藐小均匀且有显著的择优取向织构，对于降低溅射后形成的钼薄膜理论粗糙度和提高薄膜的晶体质量极度有益。李晶等[20]钻研了分歧铸造变形量对管状溅射靶材晶粒组织的影响，发现

靶材的变形量为80%，且热处置退火温度为1100 ℃前提下加工出的靶材拥有巨细均匀的等轴晶晶粒组织，晶粒尺寸50～80 μm，见图2 所示。刘仁智[21]钻研了分歧轧制变形量及热处置工艺对溅射薄膜的微观组织、、理论粗糙度及晶形的影响。了局批注，变形量为80%、、退火温度为1373K 的钼靶材溅射制备的薄膜优于变形量小的靶材溅射的薄膜。

4、、钼合金靶材的钻研近况

由纯钼靶材溅射出的薄膜在耐侵蚀性（变色）和密着性（膜的剥离）等方面存在一些问题，在钼中参与一些合金元素可使其比阻抗、、应力、、耐侵蚀性等各类机能达到平衡。因而，钼合金靶材的钻研也成为热点。下面重要介绍三种钼合金靶材的钻研近况。

4.1 钼钛合金靶材

在集成电路制作工艺中，为预防铜向硅中扩散，可选取纯钨靶材或钨钛靶材等资料形成反扩散反对层。但钨比重大，无法满足TFT–LCD 有源矩阵液晶显示器尺寸大型化、、轻量化的要求。钛能够提供优异的密着性，钼有利于提高致密反对层的不变性。

因而钼钛薄膜拥有良好的防扩散反对能力，在TET–LCD 中得到了宽泛的利用[22–23]。席莎等[24]钻研了真空烧结和氢气；；；ふ饬街植街瓒灶忸押辖鸹艿挠跋，了局批注：：在氢气空气下烧结时容易引入氧元素，氧会与钛产生反映，天生类球形的(Mo,Ti)xOy（见图3（a）），影响合金的组织，进而影响其加工机能；；；在真空下烧结的钼钛合金险些不存在 类球形颗粒，且晶粒越发藐小均匀（见图3（b））。

钼钛合金加工难度较大，制品率低，国内外多选取热压成型的步骤出产钼钛合金，但成本较高，也不能出产大尺寸的钼钛合金。

4.2 钼钠合金靶材

薄膜太阳能电池因运输成本低、、资料利用率高档利益，近年来成为光伏行业的一种发展趋向。在薄膜太阳能电池中，铜铟镓硒（CIGS）作为吸收层，是一种机能良好、、光电转化率高的多元半导体资料，其光电转化率已达到20.4%[25–26]。钻研批注，在CIGS 中掺杂少量Na（0.1%，原子分数），可使其光电转化效能显著提高。在电池板基板和Mo 背极层

间增长Mo–Na 层即可有效地将Na 均匀的掺杂到CIGS 吸收层中[27]。Mo–Na 层与制备Mo 背电极层的工艺一样，用Mo–Na 靶材包办Mo 靶材即可。钼的熔点2620 ℃，Na 的熔点98 ℃，相差较大，使得Mo–Na 合金块体资料的制备极度难题。目前，制备Mo–Na 合金溅射靶材的最有效的步骤是粉末冶金技术。目前只有Plansee 公司销售产品，国内对Mo–Na合金靶材的钻研尚处在起步阶段。

王娜等[28]别离用Na₂MoO₄·2H₂O、、Na₂CO₃、、Na₂O₂ 三种物质作为Na 的增长大局，钻研了Mo–Na合金烧结过程中的物相转变。钻研批注，选用Na₂MoO₄·2H₂O 时，需严格节制烧结温度及升温速度，由于Na₂MoO₄·2H₂O 的熔点为687 ℃，在500～700 ℃烧结时，Na₂MoO₄·2H₂O 急剧挥发会导致坯料内部出现孔洞、、理论鼓泡等。选用Na₂CO₃ 时，在300 ℃烧结，Na₂CO₃ 与Mo 产生反映天生Na₂MoO₄，反映如下：：Na₂CO₃ + Mo = Na₂MoO₄ + CO₂；；；当温度达到900 ℃时，出现了Mo₂C 相，可能是Mo 与C 的

化合物产生了反映。选用Na₂O₂，当温度达到300 ℃时，Na₂O₂ 与Mo 产生反映天生Na₂MoO₄·2H₂O。此外，钻研还得出，当使用Na₂O₂ 作为Na 的增长大局时，能够使得Na₂MoO₄·2H₂O 的挥发温度提高到700 ～ 900 ℃ 。朱琦等[29] 将钼粉与钠的化合物（Na₂MoO₄·2H₂O）混合，选取真空热压烧结的步骤别离在1200、、1500、、1600 ℃的温度下制备了Mo–Na合金，了局发现，烧结温度为1200 ℃时，Na 含量最高，但粉末的界面结合强度较低。烧结温度为1500 ℃和1600 ℃时，Mo–Na 合金的密度和硬度均有所增长，但Na 含量降低。因而，要保障靶材中相宜的Na 含量和靶材的质量，还需进行深刻钻研。

4.3 钼铌合金靶材

在钼中参与钨、、钒、、铌、、钽等金属可改善钼靶材的比阻抗、、膜应力和耐侵蚀性等机能。钼铌合金靶材的制备步骤同样也是选取粉末冶金法，原料为高纯钼粉和铌粉。钼铌合金很难进行轧制变形，通常烧结态的合金板坯直接进行机械加工后使用，要求其烧结组织密度要高。此外，铌很容易吸氧，要严格节制氧含量。党晓明等[30]选取真空烧结和中频炉烧结两种步骤制备了钼铌合金靶材，了局发现，同样的烧结工艺下，钼铌合金在真空炉中烧结的氧含量显著低于在中频炉中烧结的氧含量。

5、、钼及钼合金靶材的发展趋向

5.1 尺寸规格大型化

随着 LCD 用玻璃基板尺寸的增长，一向到G5.5代都要求钼及钼合金溅射靶材的规格增大，而在G6代之后，随着拼接技术的成熟，对裸靶尺寸的要求降落了。国内外溅射用大尺寸钼靶材的制备步骤均为粉末冶金–热轧的成型工艺，国外热轧机的轧辊宽度多在1000 mm 以上，最大能够出产2000 mm 以上宽幅的溅射靶材，而国内热轧机的辊宽多在850mm 以下。所以，国内厂家无法制备宽幅非拼接的大规格钼靶材，G5.5 以来世代的钼靶材重要依附进口。

各世代面板尺寸及所需靶材规格如表1 所示，从表1 中能够看出，G6、、G7.5、、G8.5 世代面板所用钼靶材需拼接实现。由于拼接型钼靶材在组织结构方面有肯定差距，会直接影响溅射镀膜的成效，而选取整体型宽幅靶材有利于解决膜层的均匀性问题。近两年，我国陆续投资两条10 代以上液晶面板出产线项目，目前，我国8.5 代及以上高世代液晶面板生 产线多达14 条，势必会大幅增长对大尺寸钼溅射靶材的需要量。大尺寸靶材的制备难度大，相对密度及微观组织均匀性难以节制，靶材成形过程中易出现微裂纹、、分层等缺点，解决大尺寸问题的关键是成型和烧结工艺水平。新型钼烧结技术有微波烧结技术、、放电等离子体烧结技术和热等静压技术[31]。

微波烧结技术和放电等离子烧结技术其烧结穿透深度有限，且二者烧结功夫过短，杂质排除不充分，不合用于大型钼靶材的制备。高端钼烧结产品（如TFT-LCD 用钼溅射靶材）对烧结密度、、组织均匀性和孔隙率等烧结指标要求比力高，国外大多选取热等静压烧结成型技术，其产品质量远高于国内常用的传统冷等静压–无压烧结工艺。奥地利Plansee 采 用挤压的成型工艺来制备大尺寸的钼旋转溅射靶材，但挤压设备成本比力高。我国洛阳科威钨钼有限公司选取空心铸造的步骤来制备大尺寸的钼旋转溅射靶材，降低了成本。

5.2 对钼靶材纯度要求越来越高

随着液晶显示器行业玻璃基板尺寸的大型化，其配线长度增长、、线宽变细，必须保障薄膜的均匀性及布线质量，因而，必须提高钼溅射靶材的纯度。

钼溅射靶材的纯度要求达到99.99%～99.999%，甚至达到99.9999%。这就对制备钼溅射靶材所使用的钼粉纯度提出了更高的要求。近年来，低钾钼粉逐步成为市场新宠，出格是在超大型集成电路、、高清澈度电视、、LCD 液晶显示器、、靶材等方面的需要量不休扩大。钻研低钾钼粉的制备、、高纯钼粉提纯技术并产业化是将来的发展方向之一。

5.3 提高钼溅射靶材利用率

要提高钼溅射靶材的利用率和溅射效能，一种是通过更新换代溅射设备和增长靶材规格，另一种是改平面靶材为管状旋转靶材。平面靶材利用率低，仅为30%～50%。目前国内外都在推广利用旋转空心圆管磁控溅射靶，其利益是靶材可绕固定的条状磁铁组件旋转，靶面360°可被均匀刻蚀，其利用率可从平面靶材的30%～50%增长到80%以上。此外，旋转靶的寿命要比平面靶材高5 倍。由于旋转靶材在溅射过程中一向的旋转，在它的理论不会产生重沉积景象[9]。

德国H C Starck 公司还开发出产出了针对LCD8 代线的?163 mm × 2700 mm 和10 代线的?143 mm ×4191 mm 的管状旋转钼溅射靶材。奥地利Plansee 公司也已经开发处置长度可达4000 mm 的一体式钼旋转靶，我国在该方面与国外还存在肯定的差距。

6、、结语与瞻望

钼及钼合金靶材因其自身利益，已经在电子行业、、太阳能电池、、玻璃镀膜等方面得到了宽泛的利用。

随着现代科技微型化、、集成化、、数字化、、智能化的急剧发展，钼及钼合金靶材的用量将持续增长，对其质量要求也必将越来越高。我国在靶材的纯度、、制备工艺、、尺寸大型化等方面的水平与国外还存在肯定的差距，这是我国钼基合金靶材进一步钻研的方向。

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