银河99905

热循环次数差距化引发SLM-GH4169沿堆积高度位错储能梯度演化::量化解析底部高储能全再结晶顶部低储能难再结晶法规及晶界强化-位错强化-沉淀强化互补抵消力学落差内涵机理

颁布功夫:: 2026-06-02 17:15:13    浏览次数::

镍基高温合金拥有优异的高温力学机能、、抗侵蚀、、抗氧化等综合机能[1],宽泛利用于航空航天、、核工业、、船舶等领域。。。其中,GH4169合金(Inconel718合金,In718)在650℃下能够维持优良的综合机能,常用于发起机机匣、、叶片、、抗侵蚀管路等零部件[2]。。。随着高效力发起机、、换热器等器件的发展,,对其零部件结构一体化、、职能集成化要求逐步提高,,造成这类零部件通常拥有较为复杂的结构或者特殊的曲面状态,,为获得满足要求的尺寸精度,,通常必要复杂的工艺流程。。。选区激光溶解(selective laser melting,SLM)是一种通过激光扫描粉末床、、逐层构建零部件所需状态的工艺,有利于制备状态复杂的构件,对于零部件结构体化成形拥有怪异的优势。。。

SLM工艺拥有较高的冷却速度,能够获得较细的组织,从而提升资料强度和韧性[3]。。。通过SLM技术制备的GH4169合金在选取相宜的热处置工艺之后,资料机能能够达到锻件水平[4-6]。。。目前随着SLM工艺利用的不休深入,,一些大型构件正在逐步选取SLM工艺进行制备[7-8]。。。而在钻研中发现,选取SLM制备的合金的显微组织和机能会随着高度变动而变动[9-11],这重要是由于分歧高度下合金的凝固前提分歧而造成的[12]。。。随着成形高度的增长,热输入无法齐全通过基体消散,,造成基体温度随成形高度增长而不休增长。。。并且,沿高度方向的组织差距可能会影响热处置过程中的组织演化,使得SLM构件在通例热处置工艺下组织及机能的调控难度增大[13]。。。这种沿高度变动的机能会影响零部件的服役能力及设计规划,,对SLM工艺的利用推广造成肯定的制约。。。

选取SLM制备的GH4169合金中,随成形高度增长,合金力学机能逐步降低,并且晶粒尺寸、、析出相和织构在分歧高度均存在肯定的差距[14]。。。同时, Bartels等[12]发现SLM制备的低合金钢的硬度随成形高度的增长而减小,并且能量输入越大,底部和顶部的硬度相差越大。。。Yao等[15]发现SLM制备的18Ni-300合金胞状组织尺寸随成形高度增长而增大,顶部和底部冷却速度的差距是造成胞状组织尺寸变动的重要成分。。。

此外,这种沿高度方向上的组织差距不仅会影响打印态资料的机能,同样会对资料在热处置过程中的组织演化产生影响。。。对于SLM制备的GH4169合金而言,,通常必要通过均匀化、、固溶和时效等热处置工艺解除元素微偏析和Laves相,推进γ"强化相析出。。。而打印态合金初始组织状态差距会影响热处置过程中的组织演化,尤其对于合金的再结晶行为会产生影响[16]。。。SLM工艺过程中,合金经历反复热循环,使得热影响区合金产生反复塑性变形,,造成合金内拥有较高的位错密度[17]。。。而分歧高度热循环水平的差距会导致合金的塑性变形水平分歧,影响残存应力的堆集。。。Wang等[18]钻研了热处置对分歧高度SLM-In718合金的蠕变机能的影响,,发现热处置后In718合金的蠕变机能随高度增长而降低,,其再结晶水平和位错密度的差距是影响蠕变机能的关键成分。。。

目前,打印态GH4169合金在分歧高度下的组织差距形成的原因,,及其对热处置过程中组织演化及拉伸机能的影响仍有待深刻钻研。。。本工作选取SLM制备了GH4169合金,,分析了分歧高度打印态合金组织对热处置组织演化的影响,,及显微组织对拉伸机能的影响机制。。。

1、、尝试资料与步骤

1.1尝试资料

粉末原料使用等离子旋转电极雾化(plasmarotat ing electrode process,PREP)制备的GH4169合金粉末,,其合金成分见表1。。。粉末描摹如图1(a)所示,,PREP粉末重要呈球形,,粉末球形度较高,,卫星粉较少。。。粉末粒度散布如图1(b)所示,粉末的中位粒径为46μm,与SLM成形层厚相当,有利于粉末的铺展。。。

表1 GH4169合金粉末成分(质量分数/%)

Table1 Composition of GH4169 alloy powder(mass fraction/%)

CrFeMoNbTiAlCoCNi
18.117.83.084.990.920.450.240.035Bal.

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1.2尝试步骤

使用选区激光溶解成形设备(HANS M100型)制备GH4169合金块体。。。工艺参数设置激光功率为285W、、扫描速度为960mm/s、、层厚为0.04mm、、扫描间距为0.1mm。。。扫描战术为条状扫描,,扫描方向层间旋转67°。。。制备方形试样,,其尺寸为30mmx

12mm30mm,,如图2(a)所示。。。将试样分为底、、中、、顶部,,别离测试其显微组织及拉伸机能。。。同时,,对底、、中、、顶部试样进行热处置,,按以下热处置制度执行:1095℃/1h空冷→955℃/1h空冷→720℃/8h→620℃/8h空冷,,并进行拉伸机能测试和显微组织表征。。。

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将用于显微组织表征的金相试样用2000#砂纸打磨,,再用OPS抛光液(90%(体积分数,,下同)OPS+10%H2O2)进行抛光,,最后将抛光理论进行侵蚀,,侵蚀液成分为2gCuCl2+40mLHCl+40mLC2H6O。。。选取Nova NanoSEM230型场发射扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察试样中的析出相。。。选取该电镜建设的Oxford电子背散射衍射(electron backscatter diffraction,EBSD)探头分析试样晶粒度、、几何必须位错、、织构等信息。。。用于EBSD分析的试样在机械研磨抛光之后,再振动抛光2h,去除样品理论应力。。。选取JEOLF200型透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)观察分歧高度试样热处置后的析出相描摹。。。透射试样选取双喷制备,先将样品焉癀至50μm,再选取双喷仪将样品进行减薄,,双喷液为80%HClO4+20%CH4O,,温度为-25℃,电压为10V。。。

选取图2(b)所示试样进行拉伸机能测试,在全能试验机(UTM5000型)上测试试样的室温拉伸机能,,拉伸应变率为10-3·s-1,,分歧高度的试样各测3组,,取均匀值推算试样的屈服强度、、抗拉强度和伸长率。。。

2、、了局与分析

2.1打印态GH4169合金显微组织

图3为打印态GH4169合金分歧高度的显微组织。。。从图中可见,SLM工艺下形成典型的枝晶状态,重要蕴含枝晶干γ相和枝晶间Laves相,,Laves相在枝晶间呈线性分列(图3(a-1),(b-1),(c-1))。。。高冷却速度使得一次枝晶间距较小[19-20],并且无二次枝晶臂成长,能够观察到由Laves相形成的胞状网格,如图3(a-2),(b-2),(c-2)所示。。。

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图4为打印态GH4169合金分歧区域的IPF图、、KAM图及晶粒尺寸散布图。。。在各高度均可观察到条带状分列的晶粒,,这重要是由于在SLM成形过程中,,激光往复扫描溶解粉末床,,熔池凝固形成了这种规定分列的晶粒描摹,,如图4(a-1),(b-1),(c-1)。。。由图4(a-2),(b-2),(c-2)能够发现,打印态合金底部至顶部几何必须位错密度  ρ ave 由7.57×1013m?2降低至6.73x1013m-2,这可能是由于随着成形高度增长,热输入不休堆集,,在更高处成形的温度相对更高,,相当于更高的基板预热温度,,在肯定水平上降低了合金在热循环过程中的塑性变形,,从而削减了位错密度[10]。。。

而分歧高度的晶粒尺寸相近,均为14.5μm左右(图4(a-3),(b-3),(c-3))。。。

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图5为打印态GH4169合金分歧高度的极图。。。随着高度增长,,织构逐步加强,,在顶部最大织构强度为4.89,而底部仅为3.30。。。成形过程中的热流方向对SLM过程中晶粒成长及织构形成拥有重要作用。。。扫描方向层间旋转67°能够使层间热流方向产生偏转,,有效降低合金内的织构强度[21]。。。但顶部和底部凝固前提的差距仍会影响熔池内热流,,扭转晶粒成长方式。。。底部由于靠近基板,,成形层通过基板向周围散热的能力较强,热流方向在空间散布较为均匀,晶粒定向成长的趋向较弱。。。而随着成形高度增长,在已成形合金中会形成沿高度方向的温度梯度,,从而推进热流沿高度方向向下传递,,导致更多晶粒沿高度方向成长,,因而顶部的织构强度相对更高。。。

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2.2热处置态GH4169合金显微组织

图6为热处置后GH4169合金分歧高度的显微组织。。。在热处置后枝晶组织及Laves相隐没,,并且在晶界及晶内形成了大量针状和短棒状的δ相。。。底部和中部晶粒尺寸较大,,晶界δ相重要呈短棒状,,并且能够观察到孪晶,,这可能是由于在热处置过程中产生了再结晶和晶粒长大,,如图6(a),(b)所示。。。而顶部的晶粒尺寸相对底部较小,,并且在晶界处能够观察到针状和短棒状δ相,如图6(c)所示。。。在热处置后晶内形成了γ"析出相(图6(d),(e)),选取ImageJ软件逐一分析γ"析出相的长、、宽及面积,,并推算得均匀长度、、长宽比和面积分数(γ"相总面积/视排场积)。。。底部和顶部析出相尺寸及含量统计见表2,顶部的γ"相含量相对底部较低,,这可能是由于顶部晶界面积较大,,晶界δ析出相含量更高,,亏损了较多Nb元素,,造成顶部晶内  γ ′′相析出量削减。。。

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表2 热处置态GH4169分歧区域  γ ′′相尺寸与含量

Table2 Size and content of  γ ′′phase in GH4169 alloy after heat treatment at different area

PositionLength/nmAspect ratioContent/
Top20.42.76.6
Bottom16.72.613.2

为进一步明确热处置对分歧高度GH4169合金显微组织的影响,,分析了底部、、中部和顶部的晶粒描摹、、孪晶和晶粒度,,如图7所示。。。在热处置后底部和中部的晶粒转变为等轴晶,并且晶粒尺寸(d。。。)别离增大至28.70μm(底部)和29.25μm(中部),同时形成了大量退火孪晶。。。而顶部的晶粒描摹相对打印态无显著变动,晶粒均呈条带状分列,晶粒尺寸也与打印态一致,,并且没有孪晶形成。。。

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图8为热处置后GH4169合金分歧高度的部门取向差(kernel average misorientation,KAM)和再结晶水平。。?D芄环⒋丝痰撞亢椭胁肯招┎似肴俳峋,,几何必须位错密度显著降低,,再结晶水平可达87.8%。。。而顶部再结晶水平较低,,仅为34.1%,,顶部几何位错密度比底部高约3倍。。。再结晶水平的差距可能是由于打印态合金的塑性变形量存在差距,,底部和中部经历热循环次数较多,,热影响区产生了反复塑性变形,,造成该部位位错密度较高,,有利于合金产生再结晶[17]。。。而顶部由于经历的热循环次数相对较少,,塑性变形水平低,,位错密度相对较低,,因而合金再结晶趋向减弱[16]。。。

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2.3热处置前后GH4169合金室温拉伸机能

图9为打印态GH4169合金分歧高度室温拉伸机能。。。打印态合金底部和中部室温拉伸强度相近,,屈服强度(σ0.2)约为850MPa。。。而顶部屈服强度相对较低,,约为780MPa。。。分歧地位试样的抗拉强度(σs)约为1120MPa,伸长率(δ)可达约26%以上。。。打印态合金顶部位错密度相对较低,,造成顶部强度略低于中部和底部。。。

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图10为打印态GH4169合金顶部拉伸后的显微组织。。。在顶部的拉伸断口可观察到较细的韧窝,以及断裂的枝晶描摹,资料重要为穿晶韧性断裂,如图10(a)~(c)所示。。。在拉伸变形区能够观察到熔池边缘存在微孔荟萃(图10(d)),这重要是由于熔池搭接处的结合相对较弱,在变形过程中该处易形成缺点。。。由图10(e),(f)能够看出,变形后晶粒被拉长,并且织构强度显著增长。。。

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热处置后合金强度上升,分歧高度合金的强度趋于一致,,其屈服强度约为1150MPa、、抗拉强度约为1430MPa,如图11所示。。。热处置能够有效降低打印态GH4169合金拉伸机能在高度方向的不均匀性,,但热处置后顶部和底部的显微组织存在较显著的差距。。。

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图12为热处置后GH4169合金顶部拉伸后显微组织。。。拉伸断口出现沿晶断裂的描摹,,并且韧窝尺寸比打印态资料的更大(图12(a),(b))。。。在图12(c),(d)中能够观察到二次裂纹沿晶界扩大,析出相在晶界荟萃提高了晶界处的应力集中,,造成变形时晶界成为幽微处产生裂纹[22]。。。在变形后晶粒描摹未产生显著变动,并且资料织构与拉伸前根基一致。。。

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3、、分析会商

3.1成形高度对GH4169合金再结晶的影响

SLM工艺制备的GH4169合金热处置后再结晶水平在分歧高度下出现显著分歧的趋向,底部和中部的再结晶水平较高(图8(a-2),(b-2)),并且形成了大量的退火孪晶。。。而顶部则险些没有产生再结晶(图8(c-2)),晶粒尺寸和描摹与打印态根基一致。。。通常,当金属的达到肯定水平的塑性变形时,经高温热处置后才可能产生再结晶,而塑性变形水平越大,所必要的再结晶温度越低[23]。。。在 SLM工艺中,资料的塑性变形重要由热循环造成,热影响区的合金会经历反复加热冷却,造成每一次热循环城市产生肯定的塑性变形堆集。。。分歧高度GH4169合金的再结晶水平差距则可能是由于各部位再结晶驱动力分歧而造成的。。。

在统一热处置温度下,再结晶驱动力 P重要有三个影响成分:位错密度  ρ,晶界曲率半径尺寸 r和析出相  R [16,23]。。。其中,由变形储能引起的再结晶驱动力  Pρ 如式(1)所示:

截图20260602155204.png

式中: G为剪切模量,  76GPa; b为柏式矢量长度,  0.25 nm。。。由晶界曲率影响的驱动力  P c 如式(2)所示:

截图20260602155213.png

式中:  γ为晶界能  (1.2 J/m 2[24]) ; r为晶界曲率半径。。。由析出相影响的驱动力  P d 如式(3)所示

截图20260602155223.png

式中: f为析出相体积分数。。。对于打印态 GH4169合金,其析出相重要为 Laves相,并且在热处置过程中,大部门 Laves相会固溶于基体[25],因而  P d 对再结晶驱动力的影响可忽略。。。此外,由图4可知分歧高度的G H 4169合金晶粒尺寸相近,故  P c 对分歧高度试样再结晶的影响根基一致。。。因而,造成合金分歧高度再结晶水平不一致的重要原因是位错密度的差距。。。唬;谕 4中统计的几何必须位错推算得到分歧高度的再结晶驱动力  P ρ ,如表 3所示。。。底部的再结晶驱动力约为0.513 MPa,而顶部的再结晶驱动力约为 0.485 MPa。。。

底部和顶部再结晶驱动力的差距重要由位错密度引起,,而位错密度的差距与热循环及金属基体温度有关。。。其中底部和中部经历的热循环次数较多,,热影响区合金产生的塑性变形水平较高,,堆集了相对较高的位错密度[26]。。。而顶部资料经历的热循环次数相对较少,,资料的塑性变形量相对底部和中部较低,,因而位错密度比底部和中部的更低。。。此外,,由于热量在成形过程中会不休堆集,造成金属基体温度随成形高度增长而逐步增长,而热影响区的资料在单次加热冷却过程中的变形量  Δε可由以式(4)估算[17]:

截图20260602155424.png

式中:  α为热膨胀系数;  ΔT为热影响区温度变动量。。。在底部由于基板温度相对较低,热影响区合金的单次变形较大。。。而随着高度增长,基体温度逐步增长,因而顶部合金的单次变形量相对较少,同时较少的热循环次数进一步降低了顶部的位错密度。。。

表3 分歧区域GH4169合金再结晶驱动力

Table 3Recrystallization driving force of GH4169 alloy at different area


r/μmP c /MPaρ/m ?2P ρ /MPaP/MPa
Bottom7.200.3337.57X10130.1800.513
Middle7.100.3387.25X10130.1690.507
Top7.390.3256.73X10130.1600.485

3.2热处置对GH4169合金拉伸机能的影响

打印态GH4169合金的拉伸机能随高度增长而减小(图9(a)),这可能是由于分歧高度热循环过程存在差距,,造成合金内位错密度、、析出相尺寸含量等不一致,从而影响合金力学机能。。。热处置后分歧高度合金的力学机能趋于一致,强度差距较小(图11),然而合金晶粒尺寸、、描摹、、析出相含量、、位错密度等在热处置过程中均存在分歧水平的变动(图(7)和图(8)),显微组织对合金拉伸机能的影响重要通过强化机制体现。。。热处置态 GH4169合金的强化机制重要蕴含本征强度、、固溶强化、、晶界强化、、位错强化和沉淀强化。。。其中本征强度和固溶强化在同种热处置前提下通常拥有相近的强化成效[27],而晶界强化效应  (σ D ) [28]和位错强化效应  (Δσ b ) [29]可别离由式(5)、、(6)推算:

截图20260602155542.png

式中: d为晶粒尺寸;  k HP 、、B、、M别离为 Hall-Petch系数(710 MPa/μm  0.5)、、基于晶体结构的比例系数(0.2)和泰勒因子(3.15)。。。唬;谕 7中晶粒尺寸可得到底部的晶界强化效应约为 42.8 MPa,而顶部的晶界强化效应约为 68.9 MPa。。。唬;诘撞亢投ゲ康募负伪匦胛淮砻芏,可估计底部的位错强化效应约为132.5 MPa,顶部的位错强化效应约为 183.0 MPa。。。

热处置后 G H 4169合金的沉淀强化重要由  γ ′′相提供,沉淀强化机制可分为切过机制和绕过机制。。。热处置后底部和顶部的  γ ′′相尺寸约为 20nm,因而沉淀强化机制重要为切过机制[27]。。。切过机制影响沉淀强化效应可由式(7)推算[27]:

截图20260602155641.png

式中:  γ  APB 为反相畴界能,296 mJ·m?;T为位错线张力,0.5Gb2;β为基于析出相状态的系数,1/3;f为析出相含量;A为析出相长宽比;R为γ"相长度的一半。。。由式(7)推算可得底部的沉淀强化效应约为501.8MPa,而顶部的沉淀强化效应约为416.5MPa。。。综合思考以上强化机制能够发现,,顶部的位错强化和晶界强化效应比底部高约76.6MPa,而底部的沉淀强化效应比顶部高约85.3MPa。。。因而,,在热处置后底部和顶部显微组织存在肯定差距的前提下,合金的强度最终仍维持在相近的水平。。。

4、、结论

(1)打印态合金显微组织以  γ相和Laves相为主,,Laves相于枝晶间线形分列。。。随成形高度增长,合金内几何必须位错密度减小。。。这可能是由于顶部经历的热循环次数较少,使得这部门合金的总塑性变形量相对较小,,因而位错密度相对较低。。。

(2)热处置后合金底部和中部的再结晶水平达到87.8%,而顶部的再结晶水平仅为34.1%。。。再结晶水平的差距重要源于底部和顶部位错密度的分歧造成再结晶驱动力不一致,,底部较高的位错密度增长了再结晶驱动力,使得在热处置过程中更容易产生再结晶。。。

(3)打印态GH4169合金底部和中部的屈服强度约为850MPa,而顶部为780MPa。。。热处置后分歧高度的屈服强度趋于一致,,约为1150MPa。。。热处置后由于再结晶水平差距,,造成底部析出相较多,,沉淀强化效应强。。。而顶部晶粒尺寸细、、位错密度高,,晶界强化和位错强化较强,,以上综合效应导致底部和顶部热处置后强度趋于一致。。。

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(注,,原文标题::成形高度对选区激光溶解GH4169合金显微组织和力学机能的影响_苏捷)

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